項(xiàng)目簡(jiǎn)介

　　同步輻射是速度接近光速的帶電粒子在磁場(chǎng)中沿弧形軌道運(yùn)動(dòng)時(shí)(受到徑向的加速度，v⊥a)，沿著偏轉(zhuǎn)軌道切線方向發(fā)射連續(xù)譜的電磁波。由于是1947年在美國(guó)通用電氣公司的一個(gè)電子同步加速器中意外發(fā)現(xiàn)的，因此命名為同步輻射。

常見項(xiàng)目

　　同步輻射吸收譜XAFS(EXAFS+XANES)：同步輻射是速度接近光速的帶電粒子在作曲線運(yùn)動(dòng)時(shí)沿軌道切線方向發(fā)出的電磁輻射(也叫同步光)。同步輻射是電磁波家族中的新生代，但卻是最具潛力的一份子，覆蓋了紅外、可見、紫外和X光波段。同步輻射裝置更像超級(jí)大功率顯微鏡，幫助我們探索自然界更多的奧秘。XANES可以得到吸收原子的電子結(jié)構(gòu)，包括價(jià)態(tài)、對(duì)稱性、軌道占據(jù)等信息;EXAFS可以得到吸收原子周圍配位信息，包括配位原子種類、鍵長(zhǎng)、配位數(shù)、無(wú)序度等。

　　同步輻射SAXS：當(dāng)物質(zhì)中的電子密度不均勻區(qū)在納米尺度(一般介于0.1~200nm 之間).時(shí)，X 射線與之相互作用后在原光束方向附近的很小角度內(nèi)散開，這個(gè)角域范圍在幾度(一般<3°).以內(nèi)，這種現(xiàn)象稱為小角X射線散射(Small Angle X-ray Scattering，簡(jiǎn)寫為SAXS)。 由于X 射線是與原子中的電子發(fā)生相互作用，所以SAXS對(duì)電子密度的不均勻性特別敏感，凡是存在納米尺度電子密度不均勻區(qū)的物質(zhì)均會(huì)產(chǎn)生小角散射現(xiàn)象。

　　同步輻射XRD：同步輻射XRD常用于結(jié)構(gòu)分析，物相鑒定，與常規(guī)X光相比，同步輻射光波長(zhǎng)在大范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)，且準(zhǔn)直性好，研究的尺度范圍和分辨均優(yōu)于常規(guī)X光。

結(jié)果展示

　　XANES分析

　　EXAFS擬合

常見問(wèn)題

　　1. 同步輻射吸收譜可以測(cè)試什么?

　　同步輻射吸收譜XAFS(或XAS)包括X射線吸收近邊結(jié)構(gòu)XANES(XANES有包括邊前鋒pre-edge和邊前鋒edge和)和擴(kuò)展邊X射線吸收精細(xì)譜EXAFS;

　　XANES主要應(yīng)用：

　　定性分析：確定價(jià)態(tài);邊前鋒(對(duì)稱性、軌道電子占據(jù)態(tài));白線峰(電子結(jié)構(gòu)：空軌占據(jù)數(shù);配位結(jié)構(gòu)：配位數(shù)、配位原子種類、對(duì)稱性);

　　定量分析：線性擬合，確定平均價(jià)態(tài)及不同價(jià)態(tài)比例;

　　EXAFS主要應(yīng)用：

　　局域結(jié)構(gòu)信息：配位原子種類、配位數(shù)、鍵長(zhǎng)、種類等吸收原子周圍的近鄰幾何結(jié)構(gòu);

　　2. 同步輻射吸收譜測(cè)試中，透過(guò)模式和熒光模式的區(qū)別?

　　對(duì)于粉末樣品，我們的建議是能做透射盡量做透射，透射得到的數(shù)據(jù)是最可靠的，具體原因比較復(fù)雜，有興趣可以自己查閱資料。一般對(duì)于待測(cè)金屬含量大于1%，其余組成為質(zhì)量較輕元素(相對(duì)吸收小)，如碳材料、氧化硅、氧化鋁上負(fù)載的單原子，氧化物，硫化物等樣品，可以在透射模式下得到合格譜圖。

　　但是并不是所有粉末樣品都能在透射模式下得到合格譜圖，需要選擇熒光模式，以下是幾種比較常見的情況：

　　(1)組成簡(jiǎn)單，但是待測(cè)金屬含量低于1%，特別是貴金屬類較重的金屬元素，含量越低，制樣(壓片)所需樣品量就要越多，但是多了之后樣品就會(huì)太厚，導(dǎo)致信號(hào)較弱，譜圖不合格;

　　(2)類似上一種，組成簡(jiǎn)單，待測(cè)金屬含量也大于1%，但是樣品由于合成難度高產(chǎn)量低，樣品量嚴(yán)重不足，比如含量1%的Fe-N-C單原子材料，只有10 mg，那也只能用熒光模式;

　　(3)組成復(fù)雜，除了待測(cè)金屬外，還有其他金屬，甚至含量比待測(cè)金屬還高很多，比如NiO上負(fù)載的單原子Pt，這類樣品壓片制樣所用樣品量少了Pt信號(hào)太多，樣品多了金屬Ni吸收屏蔽的信號(hào)又太多，很難把握，只能無(wú)奈選擇熒光模式;

　　(4)組成極其復(fù)雜，含量又很低的多buff類樣品，如金屬摻雜的LDH，土壤樣品，含量很低的雙金屬單原子催化劑等;

　　(5)塊體或者薄膜材料，這類樣品本身太厚就會(huì)導(dǎo)致后電離室信號(hào)太弱，只能用熒光模式，其中泡沫鎳類材料可以用透射，可能是因?yàn)槠涠嗫捉Y(jié)構(gòu)吧，光能穿透過(guò)去，但是前提也是泡沫鎳上負(fù)載的材料含量較高(10%以上)，如果是泡沫鎳上負(fù)載的單原子材料，就類似于情況3)，請(qǐng)選擇熒光模式。

　　3. 軟線、中能、硬線常規(guī)、高能是怎么區(qū)分的?如何查看待測(cè)元素的吸收邊能量大小?

　　(1)根據(jù)能量區(qū)分，大概范圍如下所示：

　　軟X射線：能量范圍在50eV~2000eV，可測(cè)元素包括B、C、N、O、F、Na、Mg、Al、Si的K吸收邊，Cl、K、Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y的L3吸收邊(只測(cè)近邊)

　　中能X射線：能量范圍在1700eV~5800eV，可測(cè)元素包括Si、P、S、Cl、K、Ca、Sc、Ti、V的K吸收邊，Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、I、Cs、Ba、La、Ce的L3吸收邊(只測(cè)近邊)

　　硬X射線(常規(guī))：能量范圍在4000eV~23000eV，可測(cè)元素包括Ca、Sc、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Ge、As、Se、Br、Rb、Sr、Y、Zr、Nb、Mo、Tc、Ru的K吸收邊，Sb、Te、I、Ce、Ba、La、Ce、Pr、Nb、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu、Hf、Ta、W、Re、Os、Tr、Pb、Bi、Po、At、Fr、Ra、Ac、Th、Pa、U、Np、Pu、Am、Cm、Cm、Bk、Cf、Es、Fm、Md、No、Lr的L3吸收邊

　　硬X射線(高能)：能量范圍在20000eV~40000eV，可測(cè)元素包括Tc、Ru、Rh、Pd、Ag、Cd、In、Sn、Sb、Te、I、Cs、Ba、La的K吸收邊

　　(2)使用Demeter軟件中的Hephaestus軟件，選擇待測(cè)元素，即可查看對(duì)應(yīng)吸收邊的能量大小;

　　其中，低于2kev為軟X射線，4k-20keV為硬X射線，20kev以上為高能;

　　4. 怎樣判斷我是否需要測(cè)標(biāo)樣數(shù)據(jù)?

　　首先，foil是每次都會(huì)提供也是必須提供的數(shù)據(jù)。foil的作用類似于XPS的C校正，因?yàn)椴煌瑫r(shí)間測(cè)試，可能因?yàn)楣夂蛢x器狀態(tài)不同，吸收能量值有偏差。每次測(cè)試都需要測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的foil的吸收邊值，來(lái)校正樣品的能量。這也就表明，每次測(cè)試的數(shù)據(jù)只能通過(guò)那批次的foil的能量校正后，才算準(zhǔn)確，對(duì)于氧化物類的標(biāo)樣也是一樣的。理論上來(lái)說(shuō)，不同批次的氧化物標(biāo)樣數(shù)據(jù)用它那批次的foil校正能量后，應(yīng)該是一樣的。但是由于儀器原因、人為誤差和某些元素飄忽不定的導(dǎo)數(shù)最大值(校正用的值)，較邊后的標(biāo)樣數(shù)據(jù)只能是大差不差的用來(lái)比對(duì)。

　　那么如果只需要得出諸如待測(cè)元素價(jià)態(tài)在2~3之間之類的結(jié)論，用我們較邊后的標(biāo)樣數(shù)據(jù)是沒有問(wèn)題的。但是如果是像O缺位Fe2O3，負(fù)載單原子或者納米顆粒的MoS2之類的材料，它的待測(cè)元素Fe或者M(jìn)o的價(jià)態(tài)變化是十分微弱的，這時(shí)候可能就需要在這一批次測(cè)上標(biāo)樣，以比對(duì)微弱的價(jià)態(tài)或者配位鍵長(zhǎng)變化，用標(biāo)樣直接比對(duì)可能會(huì)被誤差所誤導(dǎo)。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，探討微弱變化的，可能需要測(cè)標(biāo)樣，只是定性比對(duì)的，不需要。

　　5. 怎樣準(zhǔn)備我的樣品?

　　首先，在做XAFS前，需要通過(guò)ICP準(zhǔn)確測(cè)量樣品中所有元素的準(zhǔn)確含量，特別是待測(cè)金屬元素和其他金屬元素。我們需要根據(jù)您提供的樣品信息計(jì)算得到合格譜圖(跳高)所需樣品量。XAFS譜圖的質(zhì)量80%取決于前期準(zhǔn)備工作是否到位。如果您提供的信息有誤，或者遺忘提供其他金屬元素含量，就會(huì)導(dǎo)致計(jì)算的結(jié)果有誤。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō)，我們需要把待測(cè)元素的含量稀釋或者濃度到一定程度，并且考慮其他金屬元素的相對(duì)吸收，才能得到合格譜圖，并不是類似XRD之類的測(cè)試，直接鋪滿樣品臺(tái)就行。所以，一定一定一定要提供全部信息。

　　6. 為什么建議提供前期寄出表征數(shù)據(jù)及參考文獻(xiàn)?

　　我們建議您提供類似研究的參考文獻(xiàn)，而不是做的氧化物催化劑卻提供單原子類文獻(xiàn)。同時(shí)，您還可以在基礎(chǔ)表征結(jié)果的基礎(chǔ)上，描述預(yù)期結(jié)果，比如R空間強(qiáng)度的變化，需要的配位鍵等。該類描述方便工程師測(cè)樣現(xiàn)場(chǎng)判斷圖譜的質(zhì)量和對(duì)錯(cuò)，以免測(cè)錯(cuò)樣品或者測(cè)錯(cuò)點(diǎn)位。

　　由于同步輻射資源緊缺，測(cè)試費(fèi)用較高，是最為最后結(jié)論驗(yàn)證，提高文章水平的表征，所以建議將材料前期的基本結(jié)構(gòu)、性能表征都完成后再進(jìn)行同步輻射的測(cè)試，以免由于實(shí)驗(yàn)失敗導(dǎo)致材料結(jié)構(gòu)不符合預(yù)期，或者材料性能沒有達(dá)到要求導(dǎo)致數(shù)據(jù)沒有使用價(jià)值浪費(fèi)實(shí)驗(yàn)經(jīng)費(fèi)。

　　7. 拿到數(shù)據(jù)如何進(jìn)行校邊?

　　通?？蛻羲铇?biāo)譜會(huì)以prj格式工程文件提供，是校正過(guò)的，無(wú)需單獨(dú)處理;而樣品和隨樣標(biāo)譜單獨(dú)以TXT格式保存，使用Ahtena軟件查看foil吸收變位置，如果所在位置與標(biāo)準(zhǔn)值有偏差(看相差多少個(gè)ev)，則將foil移動(dòng)至標(biāo)準(zhǔn)吸收邊位置，然后將樣品也同步移動(dòng)同樣的ev，即完成了校邊;

　　8. 拿到什么樣的測(cè)試結(jié)果?

　　通常數(shù)據(jù)以txt格式發(fā)送，txt格式可直接用Athena軟件打開，打開可以查看其E、k、R、q空間譜圖，如需進(jìn)一步擬合，則需要單獨(dú)預(yù)約“同步輻射分析”;

　　9. 同步輻射XRD設(shè)備能實(shí)現(xiàn)的條件有哪些?

　　目前支持常規(guī)XRD(即室溫直接測(cè)試);原位測(cè)試可實(shí)現(xiàn)(真空+氬氣保護(hù))：1)變溫測(cè)試，最高1400℃;2)室溫壓縮：最大載荷20000N;3)變溫壓縮：溫度和載荷同前2條;

　　10. 同步輻射XRD樣品量或尺寸有什么要求?

　　常規(guī)XRD，一般提供小塊體即可，對(duì)尺寸及規(guī)整度沒有特別要求，最大不超過(guò)10*10*5mm;原位變溫由于加熱需要放入感應(yīng)線圈內(nèi)，樣品尺寸不規(guī)則或太大容易很導(dǎo)致溫度分布不均，裝樣也有困難，以直徑5*高10mm最佳;壓縮樣品最佳尺寸直徑4*高8mm或直徑5*高10mm，由于設(shè)備最大載荷20000N，可以根據(jù)材料強(qiáng)度調(diào)整樣品尺寸避免載荷超出設(shè)備限制;(建議提供備用樣，以便測(cè)試出現(xiàn)異常情況可以用備用樣再次測(cè)試;特別提醒：由于樣品要送到國(guó)外測(cè)試，無(wú)法回收，請(qǐng)悉知!根據(jù)海關(guān)通關(guān)要求，無(wú)法寄送粉末，塊體應(yīng)告知樣品是什么物質(zhì))

　　11. 同步輻射XRD怎樣選擇角度范圍?

　　同步輻射XRD同普通XRD有一定區(qū)別，同步輻射光源波長(zhǎng)短，角度一般是1.5～7度，一般不需要客戶指定范圍，這個(gè)是根據(jù)接收屏與樣品的距離確定的，是設(shè)定好的，一般工程師會(huì)設(shè)置一個(gè)合適的值確保得到所需的信息。

　　12. 同步輻射XRD測(cè)試結(jié)果以什么形式給出?

　　直接結(jié)果為可用Fit2D軟件打開的多晶衍射環(huán)花樣?？蓪⑵滢D(zhuǎn)化為XRD譜圖，由于譜圖采集是瞬時(shí)完成的，原位測(cè)試可以得到一系列多晶衍射環(huán)(或轉(zhuǎn)化后的XRD譜圖)，與變形過(guò)程實(shí)時(shí)一一對(duì)應(yīng)，不需要暫停變形來(lái)采集。

　　13. 同步輻射XRD原位測(cè)試時(shí)長(zhǎng)怎么算?

　　同步輻射與普通xrd衍射儀的工作原理是不同的，室溫XRD可以瞬時(shí)完成，時(shí)間主要是裝樣和卸樣，通常一個(gè)樣品從進(jìn)樣開始到結(jié)束大概10-15min左右;變溫及壓縮原位測(cè)試除裝樣卸樣以外，主要是變溫時(shí)間及壓縮時(shí)間，與變溫速率和壓縮加載速率有關(guān);變溫速率最快可達(dá)20K/s，但是達(dá)到測(cè)試溫度點(diǎn)需要保溫3-5min，壓縮加載速率最慢0.01mm/s，具體測(cè)試時(shí)長(zhǎng)可根據(jù)測(cè)試程序進(jìn)行估算;(注意：原位按時(shí)間收費(fèi)，裝樣、卸樣時(shí)間計(jì)算在內(nèi))

　　14. 同步輻射小角X射線散射測(cè)試范圍?

　　q=4πsinθ/λ

　　其中，波長(zhǎng)λ為0.154 nm，矢量q的范圍是從0.08 到 3.05 nm-1

　　15. 小角散射SAXS主要應(yīng)用有哪些?

　　(1)研究高分子材料內(nèi)部的片晶、孔洞等缺陷的微結(jié)構(gòu)，以及高分子材料加工過(guò)程中的結(jié)構(gòu)演變。

　　(2)研究高性能纖維材料內(nèi)部的缺陷微結(jié)構(gòu)，及在紡絲成型過(guò)程中的動(dòng)態(tài)結(jié)構(gòu)演變。

　　(3)研究膠體系統(tǒng)、納米顆粒及多孔材料中散射體的尺寸分布、界面層及分形結(jié)構(gòu)。

　　(4)研究金屬合金中的顆?；蚓奂瘧B(tài)結(jié)構(gòu)及冷熱加工變形后的結(jié)構(gòu)變化。

以上為同步輻射檢測(cè)內(nèi)容，如需更多內(nèi)容以及服務(wù)請(qǐng)聯(lián)系我們海懷檢測(cè)。